紅外測油儀的技能知識考察試題（省站推薦）

北京博海星源科技有限公司

一、填空題（共20題，每題4分，總分80分）

1、     中華人民共和國國家環(huán)境保護標準 HJ 637-2012    是對中華人民共和國國家標準GB/T16488—1996    “水質(zhì) 石油類和動植物油的測定—紅外光度法”的修訂。自本標準實施之日起，國家環(huán)境保護標準《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法》（GB/T 16488-1996）廢止。

2、     本測油標準是環(huán)境保護部  在 2012 年 2 月 29 日批準，自 2012 年 6 月 1 日   起實施。

3、     國標規(guī)定當樣品體積為 1000 ml，萃取液體積為 25 ml，使用 4cm 比色皿時，方法的檢出限為 0.01mg/L  ，測定下限（此方法能夠準確測定的最低質(zhì)量）為 0.04mg/L   ；當樣品體積為 500 ml，萃取液體積為 50 ml，使用 4cm 比色皿時，檢 出限為 0.04mg/L，測定下限為 0.16mg/L 。理論上儀器的檢出限要等于或小于0.4 mg/L  。

4、     在限定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠準確定量測定被測物質(zhì)的最低濃度或含量，稱為該方法的測定下限。

5、     有的實驗員將儀器檢出限和方法檢出限混為一談，這是不對的。儀器檢出限  是測量萃取劑中的最低含油量；方法檢出限  是測量水體中的最低含油量。兩者存在著萃取比  換算關系。

6、     LOD檢出限（檢測限），可分為儀器檢出限  和方法檢出限  。 儀器檢出限，又可分成理論檢出限和實測檢出限。

7、     檢出限的計算公式為DL﹦3SD 即空白樣品測量11次3倍的STDEV標準偏差。

8、     此為標準偏差計算公式。標準偏差的計算步驟是：步驟一、(每個樣本數(shù)據(jù) 減去樣本全部數(shù)據(jù)的平均值)。步驟二、把步驟一所得的各個數(shù)值的平方相加。步驟三、把步驟二的結(jié)果除以 (n - 1)（“n”指樣本數(shù)目）。步驟四、從步驟三所得的數(shù)值之平方根就是抽樣的標準偏差。

9、      相對標準偏差即為重復性或平行性，其計算公式是標準偏差和算術平均值（X）=AVERAGE的比值。

10、   方法的理論檢出限 = 儀器的檢出限 / 萃取比。

11、   總油    total oil 指在本標準規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且在波數(shù)為 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動植物油類。

12、   石油類    petroleum 指在本標準規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且不被 硅酸鎂   吸附的物質(zhì)。

13、   動植物油類    animal and vegetable oils 指在本標準規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。

14、   在萃取過程中，加入鹽酸的作用是：調(diào)節(jié)樣品的PH值為酸性，加入氯化鈉的作用是：破乳化，加入四氯化碳的作用是：做萃取劑萃取水樣中的油份，使用無水硫酸鈉的作用是：去除萃取液中含有的水分。

15、   一般用來測定校正系數(shù)用的三種標準物質(zhì)是：正十六烷、姥鮫烷和甲苯。

16、   國標中油份濃度的計算通式是：C=X*A₂₉₃₀ +Y*A₂₉₆₀ +Z*(A₃₀₃₀—A₂₉₃₀ / F )

17、   國標中注釋：紅外分光光度計出廠時如果設定了校正系數(shù)，可以直接進行校正系數(shù)的檢驗。我公司的理解為可以通過標準曲線來檢驗并校正校正系數(shù).

18、   國標中規(guī)定用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)，測定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除去動植物油類等極性物質(zhì)后，測定石油類?？傆秃褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為  2930 cm-1（CH2 基團中 C—H 鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3 基團中的 C—H 鍵的伸縮振動）和 3030 cm-1 （芳香環(huán)中 C—H 鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度 A2930、A2960、A3030 進行計算，其差值為動植物油類濃度。

19、   四氯化碳：在 2800 cm-1~3100 cm-1 之間掃描，不應出現(xiàn)銳峰，使用4cm 比色皿、空氣池  做參比其吸光度值應不超過 0.12  AU。

20、   用標準物質(zhì)配制標準溶液時，使用正十六烷、異辛烷和苯，按  65：25：10（V/V）的比例配制 混合烴標準物質(zhì)；使用正十六烷、姥鮫烷和甲苯，按 5：3：1（V/V）的比例配制混合烴標準物質(zhì)。以四氯 化碳作為溶劑配制所需濃度的標準溶液。

二、   判斷題（共10題，每題2分，總分20分）

1、     一般的無水硫酸鈉都含有水分和油類物質(zhì)，所以使用之前須預處理：在 550℃下加熱 4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。（  √ ）

2、     硅酸鎂的預處理：取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置于馬弗爐內(nèi) 250℃下加熱 4h，在爐內(nèi)冷卻至約 200℃后，移入干燥器    中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶 內(nèi)保存。（  × ）

3、     使用時，稱取適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中， 根據(jù)硅酸鎂的重量，按 10% （m/m）比例加入適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置 約 12h 后使用。（  × ）

4、     國標中規(guī)定用 1000ml 樣品瓶采集地表水和 地下水，用 500 ml 樣品瓶采集工業(yè)廢水和生活污水。采集好樣品后，加入鹽酸酸化 至 pH≤2  。（√   ）

5、     地表水和 地下水萃取時將樣品全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 分液漏斗中，量取 25.0 ml 四氯化碳洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。振蕩  3min，并經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層有機相轉(zhuǎn)移至已加入 3g 無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，搖動數(shù)次。如果無水硫酸鈉全部結(jié)晶成塊，需要補加無水硫酸鈉，靜置。將分液漏斗上層水相全部轉(zhuǎn)移至 2000ml 量筒中，測量樣品體積并記錄。（ √  ）

6、     地表水和地下水假設濃度在0.01 mg/L，取樣量600ml，四氯化碳量20ml,萃取比為30倍，要求儀器的檢出限為0.1 mg/L（ ×  ）

7、     無水硫酸鈉國標萃取中的作用是除水，我公司的油水分離膜不光可以除水還可以除雜質(zhì)。（ √  ）

8、     測定石油類的過程：向萃取液中加入 3g 硅酸鎂，置于旋轉(zhuǎn)振蕩器   上，以 180~200rpm 的速度連續(xù)振蕩 20min  ，靜置沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗  過濾至具塞磨口錐形瓶中，用于測定石油類。（  √ ）

9、     石油類和動植物油類的吸附分離也可采用吸附柱法  ，即取適量的萃取液過硅酸鎂吸附柱， 棄去前 5ml 濾出液，余下部分接入錐形瓶  中，用于測定石油類。（ √  ）

10、   用戶做水樣萃取時，可以借用嗅覺視覺來判斷濃度范圍，當樣品有異味穢濁，取該樣品25mL，用25mL 四氯化碳萃取。（  × ）